水素エネルギー社会のコア技術として注目される燃料電池において，その性能を最も左右する重要な要素材料が電極触媒である。Ptナノ粒子がカーボン上に高分散された材料から成り，高電位下ではカーボンが酸化劣化することが知られている。その触媒の耐久性評価法として，雰囲気制御したSEM/STEMその場観察手法を紹介する。本手法では，空気を導入することで酸化雰囲気をつくり，触媒劣化課程のその場観察を行った。SEM/STEMの同時観察により，劣化メカニズムの一つとして，カーボン酸化に由来するPt粒子の埋没を見出した。このような劣化過程の直接観察は，高耐久性材料を今後設計していくうえで重要な解析技術となる。